返回首頁 | 加入收藏 | 聯系AG真人官方入口

Products

産品目錄

技術文章

您現在的位置:首頁 > 技術文章 > 詳細內容
冷原子吸收測汞儀检测奶粉中汞的方法
点击次数:1515 发布时间:2016-03-29
   一、概述
  
  該測汞方法是采用冷原子吸收微分測汞儀,測量奶粉中含汞量的一種測量方法。方法中重點介紹了所用玻璃器具的檢驗、所用化學試劑的檢驗、樣品的消解、汞標准溶液的配制、樣品的稀釋、樣品的測量及數據處理。
  
  二、所用玻璃器具的檢驗
  
  2.1 所用玻璃器具: 锥形瓶(150mL)、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、烧杯、容量瓶(1000mL、100mL) ;
  
  2.2 电炉(800W) ;
  
  2.3 检验液的配制
  
  取1000mL容量瓶,先加入約1/2去離子水,在分別加入1mL飽和高錳酸鉀和1mL硝酸,用去離子水稀釋到刻度。搖勻。稱作檢驗液。用測汞儀微分測量檔檢驗。取10mL檢驗液,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進氣管測量的電壓值應小于0.4V。否則,認真清洗容量瓶,及所用器具。或重新選擇氯化亞錫生産廠家。無論如何,直到合格爲止。
  
  2.4 用合格的检验液冲刷所用的玻璃器具(包括:冷凝管、锥形瓶、玻璃珠、玻璃棉、容量瓶)。用测汞仪微分测量档检验。取10mL检验液,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,认真清洗,或更换该器具。直到合格为止。
  
  三、所用化學試劑的檢驗
  
  3.1 所用化学试剂硝酸硝酸的检验:取10mL去离子水和0.2mL 硝酸,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,重新选择其他厂家生产的硝酸。
  
  3.2所用化学试剂硫酸硫酸的检验:取10mL去离子水和0.2mL 硫酸,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,重新选择其他厂家生产的硫酸。
  
  四、奶粉的消解(回流消解法)
  
  称取10.00g奶粉,置于锥形瓶中,加几粒玻璃珠,加45mL硝酸和10mL硫酸,摇动。安装冷凝管,小火加热,待开始发泡停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器、洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。参见:GB/T 5009.17-2003。
  
  五、測量方法
  
  分別取樣品消化液和空白消化液各5mL,稀釋到各個100mL容量瓶中,搖勻。將測汞儀選擇在低濃度測量檔。
  
  5.1 汞标准溶液的配制
  
  取1000μg/mL*汞標准溶液10.0mL,置入1000mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。濃度是10.0mg/L汞標准溶液。再取10.0mg/L汞標准溶液10.0mL置入另一1000mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。濃度是100μg/L汞標准溶液。
  
  5.2 标准系列的配制
  
  取6只100mL容量瓶,分別加入0.5mL硝酸,再分別取100μg/L汞標准溶液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,加入到各個100mL容量瓶中,去離子水稀釋到刻度,搖勻。濃度分別是(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)μg/L。
  
  5.3 测量
  
  首先測量標准系列,要求相關系數r>0.999。然後,測量空白消化液,再測量樣品消化液。測量值=樣品消化液的濃度值-空白消化液的濃度值。
  
  5.4 数据处理
  
  奶粉中的含汞量(μg/Kg)=測量值(μg/L)*稀釋倍數*消化液體積(mL)/取樣量(g)
  
  假若:測量值是1μg/L,奶粉中的含汞量=1*20*100/10=200μg/Kg
  
  六、注意事項
  
  在樣品消解中。一定要注意所用試劑中的含汞量。在測量中,測量標准系列的取樣量及測量樣品的取樣量一定要一致。在配制汞標准系列工作中,要特別注意汞標准溶液對所用的玻璃器具和化學試劑的汙染。

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回頂部
上一篇 : 三孔獨立恒溫水浴的技術參數    下一篇 :  厭氧培養箱菌种的置入操作
關于AG真人官方入口 | 産品展示 | 新聞中心 | 在線留言 | 聯系AG真人官方入口 | GoogleSitemap

蘇ICP備12065029號-1  |  AG真人官方入口_中文官网版权所有

主营:數顯水浴恒溫搖床,全溫振蕩培養搖床,翻转式AG真人官方入口,敞开式AG真人官方入口,雙層疊加恒溫搖床,三層疊加式恒溫搖床

点击这里给我发消息
楊凡
13775155026

化工儀器網

中級會員

中級會員

11

推薦收藏該企業網站
掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
訪問手機站